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—— 中國食品雜志社

2013年第34卷10期返回列表

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液相色譜法同時(shí)測定火鍋底料中11種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留

內(nèi)容: 建立同時(shí)測定火鍋底料中11種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的高效液相色譜方法。樣品經(jīng)層析硅膠固相分散、乙腈提取，凝膠滲透色譜和氨基固相萃取柱凈化后，C18柱分離，柱后衍生和熒光檢測。在0.01～0.50mg/L的范圍內(nèi)，11種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的色譜峰面積與其質(zhì)量濃度之間的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，檢測限(RSN=3)為0.3～1.2μg/kg，定量限(RSN=10)均為10μg/kg。當(dāng)添加量水平為10、20μg/kg和50μg/kg時(shí)，11種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的加標(biāo)回收率為76.2%～95.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)

閱讀量: 244 發(fā)表時(shí)間: 2017-06-07
高效液相色譜法測定養(yǎng)殖環(huán)境中甲基睪丸酮?dú)埩袅?/div>

內(nèi)容: 建立養(yǎng)殖環(huán)境(水體和底泥)中甲基睪丸酮的高效液相色譜檢測方法。分別以二氯甲烷提取水體中的甲基睪丸酮，甲醇提取底泥中的甲基睪丸酮，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，甲醇定容，紫外檢測器檢測，外標(biāo)法定量。水體中添加質(zhì)量濃度為1.00～25.0μg/L時(shí)，回收率為93.3%～101%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%～5.5%，檢測限為0.5μg/L。底泥中添加質(zhì)量濃度為10.0～250μg/kg時(shí)，回收率為88.7%～96.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.7%～6.2%，檢測限為5.0μg/kg。該方法準(zhǔn)確可行，前處理簡便，適用于批量樣品的測

閱讀量: 237 發(fā)表時(shí)間: 2017-06-07
雌、雄皺紋盤鮑內(nèi)臟脂肪酸及磷脂組成的比較分析

內(nèi)容: 目的：對(duì)雌、雄皺紋盤鮑內(nèi)臟脂質(zhì)進(jìn)行提取及測定，主要對(duì)其脂肪酸和磷脂組成進(jìn)行分析比較。方法：Floch法提取雌、雄鮑魚內(nèi)臟脂質(zhì)，測定脂質(zhì)基本指標(biāo)，游離脂肪酸、甘油三酯、磷脂、膽固醇含量；氣相色譜法測定雌、雄鮑魚內(nèi)臟脂肪酸組成，并對(duì)其比較分析；固相微萃取法分別分離提取雌、雄鮑魚內(nèi)臟磷脂，高效液相色譜-蒸發(fā)光散射法測定雌、雄鮑魚內(nèi)臟磷脂組成并比較分析。結(jié)果：雌、雄皺紋盤鮑內(nèi)臟脂質(zhì)有較大差異，雌性鮑魚內(nèi)臟不飽和脂肪酸含量高于雄性；雌、雄鮑魚內(nèi)臟磷脂成分較復(fù)雜，但主要的磷脂組分為磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰絲氨

閱讀量: 236 發(fā)表時(shí)間: 2017-06-07
高效液相色譜法同時(shí)測定雞肉中3種四環(huán)素類抗生素殘留

內(nèi)容: 建立同時(shí)測定雞肉組織中四環(huán)素、土霉素、金霉素3種四環(huán)素類抗生素殘留的高效液相色譜分析方法。樣品經(jīng)檸檬酸緩沖液(pH4)、20%三氯乙酸提取后，C-18E固相萃取柱凈化，用高效液相色譜C18柱分離，乙腈-甲醇-草酸作為流動(dòng)相，流速為1.0mL/min，梯度洗脫，紫外檢測波長為351nm，外標(biāo)法峰面積定量。3種四環(huán)素類抗生素在質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好，R2均大于0.99，雞肉組織樣品在500μg/kg添加水平的添加回收率為86.2%～89.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.854%～1.213%(n=10)，方法的定量限

閱讀量: 230 發(fā)表時(shí)間: 2017-06-07
原子熒光法測定食品總砷的前處理方法探討

內(nèi)容: 通過研究兩種不同混酸(硝酸-高氯酸和硝酸-高氯酸-硫酸)對(duì)小麥粉、蔬菜粉、海藻粉進(jìn)行前處理，原子熒光法對(duì)其總砷進(jìn)行測定。結(jié)果表明：測定小麥粉、蔬菜粉中總砷時(shí)，兩種前處理方法得出的結(jié)果基本一致；對(duì)海藻粉樣品，使用高沸點(diǎn)硫酸處理，消化效果明顯提高，使用硫酸消化海藻樣品測定結(jié)果通過了國際能力驗(yàn)證(比利時(shí)IMEP 112)的檢驗(yàn)。小麥粉、蔬菜粉樣品中總砷的存在形式主要以無機(jī)砷形態(tài)存在，低沸點(diǎn)酸適合砷存在形態(tài)相對(duì)簡單的樣品，但對(duì)于富含有機(jī)砷的藻類樣品，只有使用高沸點(diǎn)硫酸進(jìn)行處理，藻類中有機(jī)砷才能充分分解轉(zhuǎn)化為無機(jī)砷

閱讀量: 245 發(fā)表時(shí)間: 2017-06-07
魷魚墨黑色素及黑色素鐵定量分析

內(nèi)容: 采用高速離心法從北太平洋魷魚(Ommastrephes bartrami)墨囊中提取魷魚黑色素，并通過黑色素與FeCl3螯合制備了Fe(Ⅲ)含量為7%的黑色素鐵。采用H2O2氧化降解及高效液相色譜法定量測定黑色素兩種降解產(chǎn)物2,3-二羧酸吡咯(PDCA)和2,3,5-三羧酸吡咯(PTCA)對(duì)魷魚墨黑色素及黑色素鐵進(jìn)行定量研究。結(jié)果表明：以H2O2氧化降解黑色素產(chǎn)物PDCA和PTCA為基礎(chǔ)的魷魚墨黑色素定量方法效果良好。利用該方法對(duì)黑色素鐵進(jìn)行定量僅檢測出40%的黑色素，鹽酸脫鐵后檢出量上升至75%。常規(guī)的

閱讀量: 236 發(fā)表時(shí)間: 2017-06-07
高效液相色譜法測定白葡萄汁中苯甲酰脲類農(nóng)藥

內(nèi)容: 以二氯甲烷為萃取劑，甲醇為分散劑，采用分散液液微萃取-正相高效液相色譜法測定白葡萄汁中4種苯甲酰脲類農(nóng)藥(氟苯脲、殺鈴脲、除蟲脲、氟鈴脲)。色譜條件：Apollo Silica柱；正己烷-無水乙醇(97:3，V/V)為流動(dòng)相；流速：1.0mL/min；紫外檢測波長：200nm。在0.33～100μg/mL范圍內(nèi)4組分線性良好，方法檢出限在5.80～6.60ng/mL之間，平均回收率范圍是73.72%～97.85%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍是1.33%～4.62%。該方法快速、檢出限低、重現(xiàn)性好，可用于白葡萄汁中苯

閱讀量: 216 發(fā)表時(shí)間: 2017-06-07
南海不同產(chǎn)地近江牡蠣中牛磺酸含量檢測

內(nèi)容: 建立牡蠣中牛磺酸含量檢測的高效液相色譜方法。近江牡蠣樣品經(jīng)超聲波處理，所得樣液采用丹磺酰氯柱前衍生后C18色譜柱分離，紫外檢測器定量檢測，方法檢出限1.2×10-5μg/mL，牛磺酸質(zhì)量濃度在0.2～2.2μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，R2為0.9932，方法加標(biāo)回收率92.24%～96.73%。樣液采用Amino-Na色譜柱分離，鄰苯二甲醛(OPA)柱后衍生后熒光檢測器檢測，方法檢出限0.022μg/mL，牛磺酸質(zhì)量濃度在0.2～2.2μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，R2為0.9905，方法加標(biāo)回收率為92

閱讀量: 232 發(fā)表時(shí)間: 2017-06-07
真空減壓濃縮工藝對(duì)牛骨湯揮發(fā)性化合物的影響

內(nèi)容: 研究真空減壓濃縮工藝對(duì)于牛骨湯中揮發(fā)性化合物的影響，選取成年黃牛骨，并分為2組：普通牛骨湯組和濃縮牛骨湯組，分別制備骨湯，運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行揮發(fā)性化合物的測定。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，真空濃縮處理使牛骨湯不僅含有普通牛骨湯中的烴類、醇類、醛類、酮類、酯類、芳香族以及雜環(huán)類化合物外，還產(chǎn)生了酸類、β-倍半水芹烯、2,3-二甲基吡嗪等新物質(zhì)。同時(shí)發(fā)現(xiàn)濃縮處理后的牛骨湯中的醛類物質(zhì)減少了42.57%，芳香族化合物含量增加了17.26%，烴類物質(zhì)增加了11.78%，酯類物質(zhì)增加了7.39%，其他物質(zhì)相對(duì)含量變化不明

閱讀量: 222 發(fā)表時(shí)間: 2017-06-07
板栗種仁脂肪含量及其脂肪酸組成

內(nèi)容: 以中國3個(gè)主要品種群中不同產(chǎn)區(qū)的24個(gè)板栗品種為試材，研究板栗種仁中的脂肪含量及脂肪酸組成特性，探討不同品種以及品種群板栗種仁中脂肪含量及脂肪酸構(gòu)成的差異。結(jié)果表明：1)板栗種仁中的脂肪含量在1.15～4.48g/100g(以干質(zhì)量計(jì))之間；2)板栗種仁中主要包含了從C14～C20碳鏈長度的飽和脂肪酸(SFA)和不飽和脂肪酸(UFA)，其中C16和C18是最主要的兩類脂肪酸，它們?cè)谥舅峤M成中所占比例分別在7.35%～25.81%和64.51%～91.83%范圍內(nèi)；3)C16/C18在0.08～0.37之

閱讀量: 263 發(fā)表時(shí)間: 2017-06-07

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