
目的:建立一種以高效液相色譜法測(cè)定9 種生物胺含量的方法,研究冷藏時(shí)間對(duì)大黃魚、鯧魚生物胺含量的影響。方法:大黃魚、鯧魚樣品經(jīng)高氯酸溶液溶解提取,丹磺酰氯衍生劑衍生,氨水終止衍生反應(yīng),避光靜置,乙腈定容。利用Agilent Eclipse XDB-C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分離,以5 mmol/L乙酸銨和乙腈為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,流速為0.8 mL/min,二極管陣列檢測(cè)器在波長254 nm下檢測(cè)。結(jié)果:此方法可將9 種生物胺在35 min內(nèi)有效分離;在0.1~80.0 mg/L范圍內(nèi),9 種生物胺混合標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.995;方法檢出限為0.5 mg/kg,定量限為1.0 mg/kg;加標(biāo)回收率介于75.70%~105.40%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%(n=6)。結(jié)論:所建立的方法能夠?qū)Υ簏S魚、鯧魚中9 種生物胺含量進(jìn)行簡便、準(zhǔn)確、可靠的分析;利用該方法研究大黃魚和鯧魚中生物胺含量隨冷藏時(shí)間的變化規(guī)律,結(jié)果表明,腐胺、尸胺和酪胺含量變化較明顯,亞精胺和精胺含量變化平緩,冷藏30 d的大黃魚,腐胺、尸胺和酪胺含量分別增加161、143、49.2 mg/kg,冷藏30 d的鯧魚,腐胺、尸胺和酪胺含量分別增加168、192、221 mg/kg,同一貯藏條件下,鯧魚比大黃魚更易產(chǎn)生酪胺,含量變化最明顯。
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