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超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定水產(chǎn)品中6 種丁香酚類物質(zhì)的殘留量
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 336 發(fā)表時(shí)間: 2020-09-23
作者: 吳少明,蔡小明,周鵬,蔡慧欽,梁敏,陳言凱,李燕平,馮麗鳳,林浩學(xué),黃媛
關(guān)鍵詞: 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;丁香酚;固相萃取;水產(chǎn)品?
摘要:

建立同時(shí)測定水產(chǎn)品中丁香酚、異丁香酚、甲基丁香酚、甲基異丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基異丁香酚的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,并應(yīng)用于實(shí)際樣品的測定。樣品加入無水硫酸鈉進(jìn)行基質(zhì)分散后以乙腈振蕩提取,提取液經(jīng)HLB固相萃取柱凈化,濃縮后,以Shim-pack GIST(2.1 mm×50 mm,2 μm)為色譜柱,甲醇-水作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫分離,UPLC-MS/MS進(jìn)行分析。方法學(xué)驗(yàn)證表明,在1.00~500 ng/mL范圍內(nèi),6 種丁香酚類物質(zhì)線性關(guān)系較好(R>0.999);檢出限在0.1~0.3 μg/kg之間;定量限在0.3~1.0 μg/kg之間;以3 種不同基質(zhì)進(jìn)行2.00、5.00、10.0 μg/kg的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),每種加標(biāo)水平平行實(shí)驗(yàn)6 次。結(jié)果顯示6 種丁香酚類物質(zhì)平均回收率在83.9%~105.4%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.8%~6.9%之間,符合痕量分析的要求。該法簡便、結(jié)果準(zhǔn)確可靠、靈敏度高、檢出限低,適用于水產(chǎn)品中6 種丁香酚類物質(zhì)的測定。

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