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基于Captiva EMR-Lipid凈化的嬰兒配方乳粉中氯酸鹽和高氯酸鹽的離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 374 發(fā)表時間: 2021-07-13
作者: 張昊,蔣曉宏,霍宗利
關(guān)鍵詞: 嬰兒配方奶粉;氯酸鹽;高氯酸鹽;離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;增強(qiáng)型基質(zhì)脂質(zhì)去除(Captiva?EMR-Lipid)小柱
摘要:

建立一種非抑制型離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定嬰兒配方奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽的方法。樣品使用純水溶解,乙腈沉淀樣品中蛋白質(zhì)。蛋白沉淀離心后的上清液使用脂質(zhì)去除產(chǎn)品Captiva EMR-Lipid進(jìn)行除脂凈化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作為流動相,IonPac AS16離子色譜柱作為分析柱,使用電噴霧離子源、負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測模式進(jìn)行檢測,內(nèi)標(biāo)法定量。氯酸鹽在質(zhì)量濃度5~200 μg/L范圍內(nèi)線性良好,其相關(guān)系數(shù)大于0.999。高氯酸鹽在質(zhì)量濃度1.25~50 μg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性,相關(guān)系數(shù)大于0.999。氯酸鹽和高氯酸鹽在陽性樣品中3 個不同的加標(biāo)水平下的加標(biāo)回收率分別為98.8%~101%和97.2%~112%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.1%~2.6%和1.3%~6.8%。氯酸鹽和高氯酸鹽的方法檢出限分別為4.8 μg/kg和1.6 μg/kg,定量限分別為16 μg/kg和5.0 μg/kg。該方法操作簡單、準(zhǔn)確度高,適用于嬰兒配方奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽的日常檢測。

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