領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國(guó)食品雜志社
建立高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時(shí)定量檢測(cè)石斑魚血漿、肌肉組織、肝臟組織中阿維菌素、伊維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽方法。樣品經(jīng)乙腈提取，堿性氧化鋁固相萃取柱和LC-C18固相萃取柱串聯(lián)凈化，Thermo?Hypersil?Gold?C18色譜柱分離，10?mmol/L乙酸銨-0.1%甲酸溶液和乙腈梯度洗脫，電噴霧正離子模式下以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式檢測(cè)，基質(zhì)匹配法外標(biāo)定量。分別以環(huán)境水體中阿維菌素上下限質(zhì)量濃度（4、8?ng/mL）、伊維菌素上下限質(zhì)量濃度（6、12?ng/mL）作為受試質(zhì)量濃度開展生物富集、消除實(shí)驗(yàn)，并對(duì)石斑魚的食用安全進(jìn)行了風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。結(jié)果表明，阿維菌素和伊維菌素在2.5～200?ng/mL范圍內(nèi)，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽在0.25～20?ng/mL范圍內(nèi)，線性回歸系數(shù)均大于0.99。方法檢出限分別為2.5、2.5、0.25?ng/mL（血漿），1、1、0.1?μg/kg（肌肉組織），2.5、2.5、0.25?μg/kg（肝臟組織），方法定量限分別為5、5、0.5?ng/mL（血漿），2、2、0.2?μg/kg（肌肉組織），5、5、0.5?μg/kg（肝臟組織）。3?個(gè)添加量的平均回收率為74.6%～93.6%，日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%～10.9%，日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為9.2%～12.6%。阿維菌素、伊維菌素均屬于非生物累積性物質(zhì)，在石斑魚體內(nèi)代謝規(guī)律相同，均按一級(jí)動(dòng)力學(xué)過(guò)程從體內(nèi)消除。本研究條件下，環(huán)境水體中藥物質(zhì)量濃度是石斑魚肌肉組織中藥物殘留質(zhì)量濃度及消除時(shí)間的重要因素。為保證食用安全，環(huán)境水體中阿維菌素質(zhì)量濃度達(dá)到4～8?ng/mL時(shí)，石斑魚浸浴72?h后安全食用時(shí)間為22?d；環(huán)境水體中伊維菌素質(zhì)量濃度達(dá)到6～12?ng/mL時(shí)，石斑魚浸浴72?h后安全食用時(shí)間為39?d。
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