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—— 中國食品雜志社
建立高效液相色譜-串聯質譜聯用技術快速測定稻米中2 種殺蟲劑（毒死蜱和丁硫克百威）及有毒代謝產物（克百威、3-羥基克百威和3,5,6-三氯-2-吡啶醇（3,5,6-trichloro-2-pyridinol，3,5,6-TCP）多殘留的方法。樣品經酸化的乙腈提取，乙二胺-N-丙基硅烷和C18 兩種分散固相萃取劑凈化，并以甲醇-含0.1%甲酸的5?mmol/L甲酸銨溶液為流動相梯度洗脫，采用Eclipse XDB-C18柱色譜柱分離，正負離子模式切換掃描，多反應監(jiān)測定性分析目標化合物。實驗通過比較提取溶劑中不同體積分數的甲酸對樣品提取效率的影響，進一步優(yōu)化QuEChERS方法，提高方法的靈敏度。5?種分析物在0.2～1?000.0?μg/L質量濃度范圍內線性良好，相關系數高于0.998，方法檢出限為0.3～1.7?μg/kg；定量限為1.0～5.0?μg/kg。各種分析物在空白基質中的3?個添加水平（其中毒死蜱、丁硫克百威、克百威和3-羥基克百威為1、10、100?μg/kg，3,5,6-TCP為5、25、125?μg/kg）的回收率為72.0%～99.6%，相對標準偏差（n=6）為0.6%～12%。結果表明該方法快速、高效，適用于稻米樣品中毒死蜱和丁硫克百威及代謝物的快速測定。
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